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Gestion Durable Des margines couplée à la production de biofuels et à la récupération de l'eau

PHC : Utique
Codes du projet : 16G1119 -- Campus N° 34863VB
Domaine : Sciences de l'ingénieur (SI)
Intitulé : Gestion Durable Des margines couplée à la production de biofuels et à la récupération de l'eau
Porteur(s) : LIMOUSY Lionel, JELLALI Salah
Date de début : 01/01/2016
Date de fin : 31/12/2018

La production d’huile d’olive est principalement concentrée dans les pays du bassin méditerranéen. La consommation mondiale d’huile d’olive est d’environ 2,8 millions de tonnes/an. La Tunisie est l’un des pays producteur d’huile d’olive se plaçant au 4ème rang des pays producteurs. Le secteur de production d’huile d’olives compte près de 1670 huileries qui ont une production moyenne annuelle de 180 000 tonnes d’huile. Les opérations d’extraction de l’huile d’olive génèrent des sous-produits appelant une gestion spécifique afin de valoriser ou d’atténuer leurs impacts négatifs sur l’environnement. En effet, ces procédés d'extraction génèrent des effluents aqueux appelés margines et des résidus solides nommés grignons. Les margines proviennent de l’eau contenue dans l’olive et de l’eau ajoutée au cours du processus de production de l’huile. En moyenne, 1 à 2 L de margines sont produites, selon le procédé de trituration, pour obtenir 1 L d’huile d’olives. En Tunisie, la production d'huile d’olives génère une production annuelle moyenne de 700 000 tonnes de margines et de 400 000 tonnes de grignons. Les margines sont en effet des effluents très acides et à très forte charge organique et saline (concentrations élevées en sels de potassium (17,1 g/L) et en phosphates). Elles sont caractérisées par un pH compris entre 3,0 et 5,9, une DCO de 40 à 220 g/L, une DBO de 23 à 100
g/L, une concentration en graisses de 1 à 23 g/L et en polyphénols de 1 à 80 g/L [1].
La demande de solutions techniques économiquement viables est évidente dans ce secteur, et ceci dans toute la région méditerranéenne (Espagne, Italie, Grèce, Tunisie, Maroc...). Les solutions proposées varient du simple entreposage par épandage dans des bassins et séchage naturel, à des procédés de valorisation plus ou moins complexes. L’entreposage par épandage dans des bassins à l’air libre est la solution la moins coûteuse et la plus facile à réaliser. Cependant, ce procédé cumule plusieurs inconvénients notamment une utilisation de grandes superficies (2 m2/m3 de margines) et une évaporation difficile à cause de la couche huileuse qui se forme en surface. De plus, des nuisances telles que l’acidification du milieu, la destruction de la microflore du sol et la pollution de la nappe souterraine sont observées. L’utilisation des margines comme fertilisant pour les sols est une pratique courante qui permet de résoudre partiellement le problème de l'élimination des margines.
Toutefois, ces techniques nécessitent de grandes surfaces d’épandage et la quantité de margines pouvant être éliminées est de 25 à 30 m3/ha/an [2]. La concentration et la valorisation de la matière organique, avec une haute valeur nutritionnelle, dans le secteur de l’élevage nécessite un investissement élevé, réservant son utilisation à de gros centres de production, et impliquant des coûts énergétiques et de maintenance élevés. D’autres traitements en cours de développement se focalisent sur la matière organique présente dans ces effluents. On peut citer l’adsorption sélective de la matière organique sur des adsorbants naturels, la dégradation totale de la matière organique par des procédés catalytiques, la dégradation électrochimique. Ces procédés sont performants mais exigent des investissements et des coûts opérationnels élevés qui ne sont pas à la portée du secteur de l’huilerie, notamment lorsqu’on s’intéresse à des installations de petite capacité [1-2].
Un autre inconvénient provient du fait que ces procédés ne cherchent pas à valoriser énergétiquement la matière organique présente dans les margines. Récemment, un procédé de valorisation des margines a été développé. Ce procédé consiste à mélanger les margines avec la sciure pour constituer, après évaporation à température et pression ambiante, un mélange pouvant faire l’objet d’un nouveau combustible [3]. Des tests de combustion des différents supports solides imprégnés ont été réalisés dans un four à l’échelle laboratoire [4]. Les résultats obtenus étaient prometteurs et il était nécessaire d’étudier le développement du procédé de valorisation à plus grande échelle. Pour cela, des granulés de taille semblable aux granulés de bois commerciaux ont été préparés à partir des mélanges grignons/margines et sciure/margine. Les résultats obtenus ont montré que les granulés produits peuvent atteindre certaines normes réservées aux biocombustibles solides. Ensuite, des tests de combustion des granulés produits ont été réalisés dans une chaudière domestique [5]. Les résultats des tests de combustion ont montré que les biomasses formées permettent d’obtenir de bons rendements de chaudière et de combustion, comparables à ceux du bois.
Toutefois, la quantification des différents polluants dans la phase gazeuse a montré une augmentation d’émissions particulaires très nocives pour la santé. Ce comportement a été attribué à l’augmentation de la fraction minérale contenue dans les granulés à cause de l’ajout des margines. Une deuxième contrainte a été mise en évidence lors de cette étude. En effet, l’analyse des cendres sous chaudière a montré que l’ajout des margines a engendré une accumulation rapide des cendres dans la chaudière. De plus, la composition des cendres a montré qu’il y a des risques très importants de corrosion et de formation de mâchefers [5].

Objectifs

1. Test de différentes biomasses à très bas coût pour l’imprégnation des margines (Posidonie, déchets de palmiers, marcs de raisin...)
2. Optimisation du séchage de biomasses imprégnées et récupération de l’eau évaporée pour utilisation dans les processus industriels ou dans l’irrigation des caractéristiques physico-chimiques et thermiques du combustible.
3. Développement d’un processus de valorisation des échantillons imprégnés par pyrolyse et caractérisation des différentes fractions liquides, solides et gazeuses.
4. Test et optimisation de l’utilisation des biochars obtenus (bruts ou activés) pour l’élimination de polluants présents dans des effluents aqueux.

Résultats

1. Partie Française
1.1. Activités de recherche
Année 1
Au cours de cette année, le travail de recherche portera sur la caractérisation pysico-chimique et thermique des mélanges margines/biomasses. Une analyse élémentaire nous permettra de connaître les taux de carbone, hydrogène, oxygène, azote et soufre. Les taux d’humidité, de matières volatiles et des cendres seront mesurés. Une analyse par thermogravimétrie des pertes en masse des différents mélanges sous différentes atmosphères sera effectuée. Pour une meilleure compréhension des problématiques rencontrées lors de pyrolyses des mélanges, l’analyse des taux de métaux alcalins (Na, K,..) et alcalinoterreux
(Ca, Ba) et de silicium et d’aluminium sera effectuée. Des caractérisations supplémentaires seront également menées pour apprécier les propriétés texturales et structurales de chars obtenus après pyrolyses des biomasses imprégnées ou non.

Année 2
Les propriétés thermo-physiques des biomasses imprégnées au CERTE seront étudiées en fonction de la teneur en eau. Pour cela, les propriétés des biomasses seront analysées directement après imprégnation et après séchage partiel à différentes teneurs en eau. Dans un deuxième temps, le séchage de ces biomasses humides sera réalisé dans différentes configurations expérimentales à l’échelle laboratoire. En parallèle, un modèle numérique sera développé afin d’optimiser cette étape de séchage, modèle intégrant des aspects techniques, énergétiques et financiers. Les biomasses séchées seront ensuite caractérisées en vue d’une valorisation directe, ou pour la production de biochars. Les conditions de pyrolyse permettant d’obtenir un rendement en
biohuile important seront déterminées, la phase gazeuse produite durant la phase de pyrolyse sera analysée, la phase solide sera caractérisée d’un point de vue structural, textural et chimique. Les biochars seront ensuite transmis au CERTE pour la réalisation des tests d’adsorption.

Année 3
La troisième année consistera à tester différents scénarios et configuration expérimentale de séchage pour optimiser techniquement et économiquement cette étape. Les résultats seront transmis au CERTE au fur et à mesure afin de valider ces choix techniques en grande production. Les biochars utilisés pour les tests d’adsorption seront analysés d’un point de vue chimique et thermique pour déterminer le type et la nature des interactions existant entre les biochars et les adsorbats. Le potentiel de valorisation de ces biochars sera évalué en fonction de la nature des adsorbats et des filières potentielles.
1.2. Activités de Formation
Une formation doctorale sera assurée à chaque étudiant en cotutelle afin d'élargir le champ de son compétence scientifique et le préparer à son insertion professionnelle.

1.3. Valorisation et Transfert Technologique
Les résultats de ces travaux feront l'objet de la rédaction d'articles scientifiques dans des journaux internationaux (Fuel, Energy, Chemical Engineering Journal, Bioresource Technology, Water Research…) ainsi que la participation à des congrès scientifiques nationaux et internationaux (A greener chemistry for industry, Mediterranean Combustion). Les sous produits obtenus pourront être transmis à des partenaires industriels (agro-industries, entreprise de production de biocombustibles) pour la réalisation de tests de valorisation à grande échelle et pour évaluer le marché potentiel de ces sous-produits (biomasse imprégnée sèche,
biochars, biochars usés). Dans le cas où une filière de valorisation pourrait être porteuse au niveau industriel, un brevet d’invention sera déposé par les partenaires du projet.

2. Partie Tunisienne
2.1. Activités de recherche
Les activités de recherche au CERTE seront réalisées selon la chronologie suivante :
Année 1
Au cours de la première année, nous ferons tout d’abord la caractérisation physico-chimique des margines et des biomasses lignocellulosiques à imprégner. Au cours du deuxième semestre de la première année, nous commencerons l’étape d’imprégnation proprement dite. Cette phase consistera à évaluer l’efficacité de plusieurs biomasses dans le piégeage des margines sous différentes conditions expérimentales. Les paramètres qui seront suivis concerneront principalement : le temps de mise en contact, la température, la pression, le ratio biomasses/margines et les conditions hydrodynamiques d’imprégnation.

Année 2
Au cours de la deuxième année, nous réaliserons tout d’abord l’opération de séchage de biomasses imprégnées (grande quantité). Cette étape de séchage (en grande quantité) évoluera et sera optimisée, durant la suite du projet, en fonction des résultats obtenus à l’IS2M sur un séchoir pilote. Ces biomasses seront par la suite expédiées à l’IS2M pour l’étude de la valorisation énergétique. En parallèle à la phase de séchage, nous caractériserons et traiterons si nécessaire les eaux des margines et nous étudierons leur valorisation pour l’irrigation sous différentes conditions expérimentales. Nous déterminerons également l’écotoxicité de différentes plantes liée à l’utilisation de ces eaux. Au cours du deuxième semestre de la deuxième année, nous commencerons les études de valorisation des biochars en mode statique pour le traitement d’eaux usées urbaines afin de récupérer les éléments nutritifs (azote et phosphore) qui y sont contenus et également pour le traitement d’eaux usées industrielles chargées en polluants organiques persistants tels que les colorants et les pesticides.

Année 3
Au cours de la troisième année, nous continuerons l’étude de l’efficacité des biochars bruts et modifiés pour le traitement des eaux usées urbaines et industrielles en mode dynamique. Dans ce sens, nous effectuerons des essais en colonnes de laboratoire sous différentes conditions expérimentales. Nous déterminerons dans ce sens l’impact de la concentration initiale en polluants, le pH aqueux, la hauteur du milieu poreux et le débit d’écoulement. Par la suite, les courbes de sortie des polluants suivis seront restituées au moyen de l’utilisation de modèles numériques ayant prouvé leur efficacité tels que Hydrus 1D et Modflow-3D et également au moyen de solutions empiriques tels que celles de Thomas, de Yoon and Nielson, de Clark et de Dose-réponse.

2.2. Activités de Formation
Melle Khoulud HADDAD, étudiante en thèse dont la cotutelle est déjà signée au cours de l’année universitaire 2014/2015 ainsi que Melle Baya Issaoui dont la cotutelle sera signée au cours de l’année universitaire 2015/2016 feront des séjours de 3 mois/an minimum à l’IS2M chacune. En plus, ces deux thésardes suivront les activités de formation précitées dans la section « Formation » relative au partenaire Français.
Il est prévu que Melle HADDAD et ISSAOUI feront la soutenance de Doctorat en décembre 2017 et décembre 2018 respectivement.

2.3. Valorisation et Transfert Technologique
Des contacts avec des industriels d’extraction de l’huile d’olives sont d’ores et déjà établis afin de les inclure depuis le début du projet dans la réalisation de ce travail de recherche. Une telle approche participative de la part de cet industriel permettra la mise en place sur son site industriel du dispositif d’imprégnation et de séchage. Le but final est bien évidemment est à la fois le transfert technologique de la France vers la Tunisie ainsi que l’appropriation par l’industriel du procédé de valorisation énergétique (pyrolyse) et environnemental (traitement et réutilisation de ses eaux usées).

Informations supplémentaires

CNRS

Partenaire français
Mulhouse
http://www.is2m.uha.fr

Laboratoire(s) ou unité(s) de recherche
UMR 7361


Responsable(s)
Lionel LIMOUSY - IS2M - Mulhouse - Tél :0389336753 - Email :lionel.limousy@uha.fr

Centre de recherche et technologies des eaux

Partenaire tunisien
Soliman
http://www.certe.rnrt.tn/

Laboratoire(s) ou unité(s) de recherche
Laboratoire traitement des eaux usées (LTEU)


Responsable(s)
Salah JELLALI - LTEU - Soliman - Tél :0021679325122 - Email :salah.jallali@certe.rnrt.tn