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Caractérisation d’un plasma d’arc dédié à la synthèse de produits nano-structurés

PHC : Utique
Codes du projet : 16G1124 -- Campus N° 34926RD
Domaine : Sciences de l'ingénieur (SI)
Intitulé : Caractérisation d’un plasma d’arc dédié à la synthèse de produits nano-structurés
Porteur(s) : TEULET Philippe, GHALILA Hassen
Date de début : 01/01/2016
Date de fin : 31/12/2018

Le projet de recherche proposé concerne l’étude d’un procédé utilisant la technologie de l’arc électrique pour synthétiser des nanoparticules carbonées hétérogènes, le terme « hétérogène » étant lié à la substitution dans la structure moléculaire de certains atomes de carbone par d’autres éléments chimiques tels que l’azote, le bore, le soufre, le phosphore ou des combinaisons de ces atomes comme par exemple B+N.

Objectifs

Les objectifs de ce projet sont d’une part de contrôler la production et de caractériser les nanoobjets formés au sein du réacteur et d’autre part de corréler la structure et la morphologie des nano-phases carbonées synthétisées avec les propriétés macroscopiques du plasma et de la zone de croissance des nanotubes en périphérie de l’arc, notamment les champs de températures et de densités d’espèces chimiques qui seront obtenus en mettant en œuvre des techniques de diagnostic in situ (imagerie et spectroscopie optique en émission et en absorption). Une étude des transferts d’énergie entre le plasma et les électrodes sera également réalisée au moyen de capteurs de température positionnés en surface de l’anode et de la cathode ou par thermographie IR.

Résultats

Valorisation et transfert technologique :
Le projet proposé a comme objectif principal le contrôle de la synthèse par arc électrique et la caractérisation de nanotubes de carbone hétérogènes.
Au-delà de la mise en évidence et de la compréhension des phénomènes physiques liés à la formation des hétéro-NTCs, certes essentielles à l’approfondissement du savoir, l’expertise acquise par les équipes de recherche impliquées dans le projet permettra d’opérer un transfert de technologie du procédé de synthèse discontinu par arc électrique vers un procédé de synthèse continu de nanotubes hétérogènes par torche à plasma qui est économiquement plus rentable mais bien plus complexe à piloter.
L’un des objectifs de cette étude est également de réaliser des campagnes d’essais pour tenter de produire des nanotubes monoparoi dopés au bore, au soufre ou au phosphore en plus de l’azote. Or la synthèse par arc électrique de ces nano-molécules n’a jamais été reportée dans la littérature. Si ces tentatives de synthèse étaient couronnées de succès, il s’agirait d’une première mondiale qui engendrerait à coup sûr des collaborations avec des laboratoires spécialisés dans l'étude du comportement électronique des nanocarbones dopés, comme par exemple le CEMES et le LNCMI de Toulouse qui ont déjà fait part de leur intérêt pour ce projet.
Ces recherches, si elles aboutissent à un résultat positif c’est-à-dire à la synthèse de nouvelles nanoparticules hétérogènes, pourraient aussi permettre le lancement de projets en relation avec le monde industriel concernant des applications potentielles.

Retombées scientifiques attendues :
Ce projet va permettre, pour les équipes impliquées :
- d’approfondir et d’acquérir des compétences concernant la synthèse contrôlée des hétéro-NTCs, en particulier du type SWNT (substitution par N et/ou B, puis S et P).
- d’acquérir les connaissances fondamentales associées : mécanismes de nucléation, de croissance, de substitution, …
- de développer de nouveaux nanomatériaux dérivés des NTCs susceptibles de supplanter les NTCs génériques pour certaines de leurs propriétés et applications (propriétés électroniques notamment).
- de générer des connaissances extrapolables à d'autres procédés en synthèse, comme les torches à plasma, ou le dépôt chimique en phase vapeur assisté par catalyse (C-CVD), pour lesquels les phénomènes de croissance catalytique se produisent dans des régimes de température similaires.
- de mettre en oeuvre des diagnostics (spectroscopie) permettant de caractériser le plasma et la zone de croissance des nanoparticules en termes de températures et de densités d’espèces.
- d’étudier l’interaction et les transferts d’énergie arc/matériaux (imagerie, mesures de température de surface des électrodes par thermographie IR et thermocouples).
- de corréler l’ensemble de ces diagnostics (plasma, zone de croissance et interaction arc/matériaux) avec la morphologie et le type de nano-objets synthétisés en fonction des conditions opératoires : courant, tension, pression, gaz plasmagène, influence des dopants métalliques (Ni, Co, Y), …
- de mieux comprendre la cinétique chimique (phase vapeur et processus de nucléation) et de corréler cette étude de la chimie du plasma avec la morphologie et le type de nanoparticules produites.
- de construire une banque de données de propriétés thermodynamique, de coefficients de transport et de propriétés radiatives pour les mélanges utilisés.

Volet Formation :
Deux thèses en cotutelle impliquant des étudiants tunisiens vont être réalisées dans le cadre de ce projet :
Thèse n°1 : Caractérisation expérimentale et étude de la cinétique chimique d’un plasma d’arc dédié à la synthèse de nanoparticules carbonées hétérogènes ; cotutelle Université de Tunis / Université Toulouse 3 ; Encadrement : H. Ghalila (Maître de Conférences, Université de Tunis) et F. Valensi (Maître de Conférences, Université Toulouse 3). Un étudiant de Mastère à l’Université de Tunis (Dhia Elhak Salhi) a été choisi pour préparer cette thèse de doctorat. Les travaux à réaliser seront scindés en deux volets, l’un expérimental (caractérisation du plasma par spectroscopie d’émission et étude des transferts d’énergie arc – électrodes) et l’autre théorique (développement d’un modèle collisionnel-radiatif (CR) pour l’étude de la cinétique chimique du plasma).
Thèse n°2 : Calculs des coefficients de transport et des propriétés radiatives de plasmas de mélanges Ar-He-N2 / hétéroatomes (B, S et P) / catalyseurs métalliques (Ni, Co et Y) ; cotutelle Université de Sousse / Université Toulouse 3. Encadrement : R. Hannachi (Maître Assistant, Université de Sousse) et Y. Cressault (Maître de Conférences, Université Toulouse 3). Une étudiante de Mastère à l’Université de Sousse (Mariem Ben Othmen) a été choisie pour préparer cette thèse de doctorat qui sera consacrée à des calculs de compositions, de propriétés thermodynamiques, de coefficients de transport et de propriétés radiatives). Une thèse en codirection (Université Toulouse 3 / Université de Sousse) est également envisagée sur un sujet de recherche orienté vers le développement d’une modélisation hydrodynamique de l’arc électrique et de son environnement en utilisant le logiciel commercial Comsol. Une étudiante de l’Université de Sousse actuellement en Mastère (Sabrine Ben Halim) est pressentie pour démarrer sa thèse de doctorat sur ce sujet.
Une étudiante (Donia Salem) actuellement en 1ère année de thèse à l’Université de Sousse sous la responsabilité de R. Hannachi et L. Beji va également être intégrée aux activités prévues dans le projet puisque ses travaux, qui concernent les calculs de propriétés des plasmas thermiques, sont très proches de certains axes de recherche de l’étude proposée.
Enfin, comme cela avait déjà été le cas lors des collaborations PHC antérieures, il est probable que des étudiants de Mastère des
Universités de Sousse et de Tunis viennent faire leur stage de recherche à Toulouse sur des thématiques intégrées au périmètre du projet.

Informations supplémentaires

Université Tunis El Manar

Partenaire tunisien
Tunis
http://www.utm.rnu.tn/utm/fr/index.php

Laboratoire(s) ou unité(s) de recherche
Laboratoire de Spectroscopie Atomique, Moléculaire et Applications (LSAMA)


Responsable(s)
Hassen GHALILA - LSAMA - Tunis - Tél :2067872600 - Email :ghalila.sevestre@wanadoo.tn

Université de Sousse

Partenaire tunisien
Sousse
http://www.uc.rnu.tn/login;jsessionid=38C14778A1894E854D531EADBE6C6433

Laboratoire(s) ou unité(s) de recherche
Laboratoire Energie et Matériaux (LABEM)


Responsable(s)
riadh HANNACHI - LABEM - Sousse - Tél :21612523652 - Email :hannachi_riadhfr@yahoo.fr

Université Paul Sabatier

Partenaire français
Toulouse
http://www.univ-tlse3.fr/

Laboratoire(s) ou unité(s) de recherche
LAPLACE


Responsable(s)
Philippe TEULET - LAPLACE - Toulouse - Tél :0561558221 - Email :philippe.teulet@laplace.univ-tlse.fr